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多功能納米材料反應釜制備方法

更新時間:2023-12-08 點擊次數:224


世紀森朗關于在納米材料合成反應中的設備有,全自動反應釜,多功能納米材料反應釜,水熱法合成納米材料高壓反應釜,其中水熱合成方法是一種重要的納米材料制備方法,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間、前驅物等作為參量來考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質的影響。因此揭示壓力對所合成產物的結構、形貌、性能的變化規律,對于合成高質量納米材料以及創造新型納米材料有很重要的科學意義。

可(ke)控(kong)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)水(shui)(shui)(shui)熱(re)合(he)(he)(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)技術,通過在反(fan)應(ying)(ying)釜中注入適量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氬氣來(lai)控(kong)制反(fan)應(ying)(ying)體(ti)系中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang),研(yan)究壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)對(dui)(dui)反(fan)應(ying)(ying)生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)演(yan)化(hua)規(gui)律和(he)其(qi)理化(hua)性(xing)(xing)質(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影(ying)響。通過XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等(deng)(deng)測試手段(duan)對(dui)(dui)生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)物(wu)進行(xing)表(biao)征,揭(jie)示出(chu)(chu)了納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)MoS2顆粒的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)、性(xing)(xing)能(neng)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)規(gui)律。結果(guo)表(biao)明,對(dui)(dui)鉬酸(suan)銨、硫化(hua)鈉、鹽酸(suan)混(hun)合(he)(he)(he)(he)溶(rong)液(ye)進行(xing)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)水(shui)(shui)(shui)熱(re)反(fan)應(ying)(ying),所(suo)得(de)(de)產物(wu)為六(liu)角晶系的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)MoS2 ,隨(sui)(sui)著(zhu)壓(ya)(ya)力的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)升(sheng)(sheng)高(gao)(gao),所(suo)合(he)(he)(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)MoS2純度提高(gao)(gao),晶體(ti)變(bian)好(hao);生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)由(you)(you)不(bu)(bu)規(gui)則的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)球(qiu),納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)棒以及其(qi)他不(bu)(bu)規(gui)則形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)混(hun)合(he)(he)(he)(he)體(ti)向(xiang)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)單一的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)球(qiu)花狀過渡,再(zai)向(xiang)板花狀轉變(bian)。在較高(gao)(gao)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)下,樣品的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)都是糾纏生(sheng)(sheng)(sheng)長在一起的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)片(pian)晶,呈現出(chu)(chu)I型生(sheng)(sheng)(sheng)長特點。溫度和(he)反(fan)應(ying)(ying)時間并(bing)不(bu)(bu)是改變(bian)樣品形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)主要原因(yin),反(fan)應(ying)(ying)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)是引(yin)起其(qi)變(bian)化(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)決定性(xing)(xing)因(yin)素。產物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)紫(zi)外-可(ke)見光吸收性(xing)(xing)質(zhi)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua)而(er)發生(sheng)(sheng)(sheng)明顯(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變(bian)化(hua),峰(feng)強(qiang)(qiang)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)增加而(er)變(bian)強(qiang)(qiang),并(bing)且峰(feng)位隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)升(sheng)(sheng)高(gao)(gao)而(er)出(chu)(chu)現藍移(yi),從低壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)390nm移(yi)到(dao)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)366nm。導(dao)致形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)變(bian)化(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)機理是在更高(gao)(gao)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)下MoS2層間吸附有更多的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)H2 O、NH3等(deng)(deng)雜質(zhi),導(dao)致I型生(sheng)(sheng)(sheng)長,并(bing)呈現更為均勻的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)球(qiu)花狀和(he)板花狀形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)。 對(dui)(dui)鉬酸(suan)銨、硫化(hua)鈉、水(shui)(shui)(shui)合(he)(he)(he)(he)聯胺混(hun)合(he)(he)(he)(he)溶(rong)液(ye)進行(xing)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)水(shui)(shui)(shui)熱(re)反(fan)應(ying)(ying),成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)功合(he)(he)(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)出(chu)(chu)純相MoS2納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)線(xian)(xian)(棒)。所(suo)得(de)(de)到(dao)生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)物(wu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)升(sheng)(sheng)高(gao)(gao),由(you)(you)長短粗細(xi)不(bu)(bu)一并(bing)混(hun)雜有不(bu)(bu)規(gui)則顆粒形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)逐漸轉變(bian)為形(xing)(xing)貌(mao)(mao)(mao)均勻的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)線(xian)(xian)。所(suo)得(de)(de)樣品的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶體(ti)質(zhi)量(liang)隨(sui)(sui)反(fan)應(ying)(ying)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)增加而(er)變(bian)好(hao),并(bing)且直徑(jing)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)增加呈反(fan)比(bi)變(bian)化(hua)。高(gao)(gao)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)時納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)線(xian)(xian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)表(biao)面更趨(qu)光滑。所(suo)得(de)(de)樣品的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)紫(zi)外可(ke)見吸收峰(feng)隨(sui)(sui)壓(ya)(ya)強(qiang)(qiang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)增大而(er)增強(qiang)(qiang),并(bing)出(chu)(chu)現了藍移(yi)現象,從低壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)396nm移(yi)到(dao)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)373nm。針對(dui)(dui)其(qi)可(ke)能(neng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)機理進行(xing)了探討。世紀森(sen)朗關于(yu)在納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)材(cai)(cai)料(liao)合(he)(he)(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)反(fan)應(ying)(ying)中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)設備有,全(quan)自(zi)動反(fan)應(ying)(ying)釜,多功能(neng)納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)材(cai)(cai)料(liao)反(fan)應(ying)(ying)釜,水(shui)(shui)(shui)熱(re)法合(he)(he)(he)(he)成(cheng)(cheng)(cheng)(cheng)納米(mi)(mi)(mi)(mi)(mi)材(cai)(cai)料(liao)高(gao)(gao)壓(ya)(ya)反(fan)應(ying)(ying)釜。



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